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            幾種人造金剛石(PCD)生產工藝介紹

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            1910 年布里奇曼設計出壓強達2 萬公斤/厘米2 的高壓裝置。1953 年美國通用電氣公司在他的裝置基礎上設計一種高壓裝置并利用它在1955 年首次合成了金剛石。這種方法也就成為傳統的人造金剛石的生產方法。


            六面頂壓機生產工藝:
            以六面頂壓機及工藝技術生產人造金剛石PCD和立方氮化硼PCBN,是我國具有完全知識產權、不同于其他各國的創新成果,是幾代中國科學家和廣大工程技術人員智慧的結晶,是我們國家超硬材料行業的驕傲!六面頂壓機及其工藝方法以令兩面頂方法為榮的發達國家科技人員刮目相看!物美價廉的六面頂壓機及其生產超硬材料的獨特方法已能經濟地生產出世界先進水平的產品,逼著他們不得不引進中國的六面頂壓機進行研究和生產。


            經過半個世紀的發展,金剛石生產工藝又有了許多新的突破,現簡要介紹如下:
            低壓氣相沉積(CVD)技術取得重大進展
            該方法包括熱絲CVD和等離子放大CVD,是令CH4/H2,CH4/N2和CH4/Ar等能提供碳原子的氣體,在低壓及高溫的條件下,在合適的的底物(如Si, c-BN, SiC,Ni, Co, Pt, Ir and Pd等)上進行沉積,從而獲得高性能,高純度的金剛石薄膜。下圖為微波等離子放大CVD的設備示意圖:
            用C60 生產金剛石薄膜
            據英國《新科學家》1994 年7 月30 日報道,美國伊利諾伊阿貢國家實驗室的迪特爾·格倫(Dieter Gruen)發明了用C60 生產金剛石薄膜的技術,該方法可以說是對CVD 方法的改進。
            CVD 法生產的金剛石薄膜生長速度往往較慢,并且會含有少量的氫,而氫會使金剛石的四方晶體變形,從而會損害金剛石薄膜的有用性能。格倫的新方法是在氬氣保護下,用兩個碳電極之間的電弧高溫產生含C60 分子的煙塵,然后對煙塵施加微波放電,通過放電使C60 中碳原子對破壞,然后碳原子再連接成雙碳二聚物,這種雙碳二聚物的特點是能快速的和工具或光學元件等表面結合,形成沒有氫原子的接近于純金剛石的膜。
            這個膜的另一個優點是金剛石的晶體比用傳統的甲烷和氫氣混合物方法生產的金剛石晶體小的多,晶體是有序的納米尺寸的晶體,因此形成的膜非常光滑。而用富含氫的甲烷混合氣體生產的晶體是微米級的晶體。
            用甘蔗酒精作原料生產合成金剛石
            據巴西郵報的披露,在世界上巴西首次用甘蔗酒精作原料生產出了人造金剛石,該項目有圣保羅州坎皮納斯市大學電氣工程學院實驗室負責研制。支持此項目研究的單位有巴西航天研究院等有關單位。
            以甘蔗酒精作原料生產合成金剛石,是在一個特殊的反應設施里進行的,通過控制壓力和溫度(約700 度),乙醇和氫在反應設施里形成環流,加氟,乙醇被分裂成碳微粒,形成金剛石和石墨。氫和石墨發生化學反應,金剛石便附在硅片上。用化學方法從硅片上取下金剛石。在反應設施中,金剛石每小時生長10μm,用1/10L 酒精即可生產20g 金剛石。目前用此技術生產的金剛石純度很高,熱導率和強度高、摩擦系數低,具有天然金剛石的特點。巴西研究人員還計劃從化學角度著手,改造工藝,把金剛石的生長溫度從目前的700度降到150 度,如成功,可使金剛石附在塑料上,生產一種金剛石塑料玻璃。這種玻璃具有堅固、不產生劃痕的優點。
            氧-乙炔火焰法合成金剛石
            1988 年日本學者廣瀨洋一等首次使用氧-乙炔火焰法合成了金剛石。該方法設備簡單、經濟實用,生長速度快,可比傳統的熱絲CVD 和微波等離子CVD 高出兩個數量級。


            圖2 火焰法設備示意圖
            設備結構以圖2 為例,采用工業上用的氧氣和乙炔作氣源,通過兩個流量計分別調節它們各自的流量,然后按一定比例進入一工業焊槍,襯底材料(如硅片、鈦片等)放在放在焊槍下方通冷卻水的銅支座上,襯底溫度可用光測高溫計或熱電偶測量,一般襯底溫度控制在650 度到1050 度,通過調節焊槍上的氧氣閥和乙炔閥可控制它們各自的流量及它們的流量比。
            低溫還原CO2 合成金剛石
            國際化學界權威學術刊物《美國化學會志》發表了中國科學技術大學陳乾旺教授領導的研究組的論文《低溫還原二氧化碳(CO2)合成金剛石》。論文介紹了他們在人工合成金剛石(即鉆石)方面取得的重大突破——在440℃的低溫條件下以CO2為碳源成功地合成了250微米的大尺寸金剛石。
            金剛石燃燒可變成CO2,而中國科大科學家的工作則首次實現了從CO 2到金剛石的逆轉變,預示著二者間碳循環存在著未知的內在規律。該成果在國際上引起了極大反響。英國《新科學家》、美國《切割工具工程》和意大利、法國、德國等傳媒紛紛對此進行了報道,評價其為“廢氣中產生的寶石思想”、“從溫室氣體中收獲鉆石”、“金剛石來源于稀薄空氣”。
            陳乾旺教授和他的同事們研制高壓反應釜進行實驗,用安全無毒的二氧化碳作原料,使用金屬鈉作為還原劑,在440℃和800個大氣壓的條件下,經過12小時的化學反應,終于成功地將CO2還原成了金剛石。CO2轉化金剛石的產率達8.9%,在顯微鏡下,人們可清晰地看到所生成的美麗晶體。目前,已能生長出1.2毫米的金剛石,有望達到寶石級。
            用炸藥爆轟合成納米金剛石粉
            用炸藥爆轟合成納米金剛石粉,是20 世紀80 年代末期發展起來的制備納米級粉體的一種新方法。通常的做法是:用混合炸藥在充有保護介質的密閉容器中爆轟,得到的產物是納米金剛石和非金剛石相碳的混合粉,通過化學提純、干燥等工藝除去非金剛石碳而得到納米金剛石粉。
            炸藥爆轟法制備納米石墨粉并在高壓合成金剛石
            納米顆粒的粉料具有尺寸小、比表面積大、量子尺寸效應等特性,它對光、機械應力、電的反應完全不同于常規尺寸的結構顆粒,從而使納米材料的理化性質發生根本變化,具有常規晶體材料所不具備的奇異或反常的物理、化學性質.故用納米石墨高壓合成金剛石將具有重要意義.目前西安交通大學金屬材料強度國家重點實驗室的研究工作已取得初步進展,用納米石墨作碳源,在國產6×1200t鉸鏈式六面頂壓機上,選用Fe粉觸媒,在5 1GPa和1250—1330K的條件下,合成出顆粒尺寸在5—15μm左右、呈球狀或塊狀的金剛石。
            他們以純梯恩梯(TNT)為轟爆劑,CO2 為保護氣氛,爆轟前,將爆炸容器內抽成真空(約為200Pa),充入CO2 氣體到105Pa.點火引爆藥柱,獲得納米石墨粉。然后在六面頂壓機中用納米石墨粉在Fe粉觸媒的作用下進行金剛石的高壓合成實驗.實驗結果表明,約在1250—1330K的范圍內,有金剛石顆粒生成,顆粒尺寸為5—15μm,呈球狀或塊狀.這一合成溫度比用普通石墨合成金剛石的溫度低約300K。
            與普通石墨粉相比,納米石墨粉具有大的比表面積、較小的顆粒尺寸,這樣納米石墨粉和觸媒合金有較大的接觸面積.納米石墨的表面原子狀態與普通石墨內部原子狀態相比活性更高,而其表面原子數量遠比普通石墨多.納米石墨粉的這些特點都有可能使合成金剛石的條件發生改變.從我們的實驗結果來看,用納米石墨粉合成金剛石,使合成溫度降低,這對節約合成人造金剛石原材料與能源、降低設備技術要求等都具有重要意義
            隨著世界科學技術不斷發展,人造金剛石的工藝不斷更新,人造金剛石工業在世界范圍內受少數國家(公司)壟斷的時代已經過去,生產布局向多極化方向發展,亞洲將成為新世紀初期人造金剛石工業發展“熱點”地區。進入21 世紀,建材、地質、石油天然氣、機電、汽車等行業都將需要大量的金剛石,人造金剛石市場需求將更加旺盛,前景更加輝煌。

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